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更新日期2021-09-26 16:55
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品牌: |
未填 |
所在地: |
北京 |
起訂: |
≥1 |
供貨總量: |
996 |
有效期至: |
長期有效 |
方法 1:2,4-二硝基苯甲醚部分還原。國內(nèi)多用此法,但多以 2,4-二硝基氯苯為原料,首先與甲醇反應(yīng)制得2,4-二硝基苯甲醚,再進(jìn)行部分還原,以二硫化鈉為還原劑。。
在反應(yīng)鍋內(nèi)加入熔融的 2,4-二硝基氯苯 900kg、甲醇 1800L,加熱至 40℃,先快后慢地于 4h 內(nèi)加入 30%氫氧化鈉溶液579kg,控制溫度為58-60℃。對酚酞試紙應(yīng)呈橘紅色。取樣測定堿含量≤0.1%,酚含量≤0.6%,產(chǎn)物熔點(diǎn)≥91.5℃時(shí),即可視反應(yīng)結(jié)束。收率約95%。
將上述反應(yīng)物冷卻至 30℃,在 4h 內(nèi)先快后慢地加入 18%的二硫化鈉溶液 2000L,溫度逐漸升高至50℃左右。加完二硫化鈉后繼續(xù)于 50-55℃保溫 30min。取樣檢測還原產(chǎn)物熔點(diǎn)≥116℃,含量≥97%,即為合格。將物料冷至20℃,過濾,洗滌,吹干得粗品。收率 76%左右。
在成鹽桶中加入清水 1800L 和上述粗品,攪拌 15min,再加入 30%鹽酸 505L,升溫至 85-90℃,攪拌2h,待物料全溶后加入活性炭和陶土各 3kg,再攪拌 30min,靜置分層,吸出上層清液放入鹽析桶內(nèi),在攪拌下,按體積的 18%在65-70℃加入食鹽進(jìn)行鹽析。自然冷卻至 40℃,過濾,用飽和食鹽水洗滌 3次。收率約 97%。
方法 2:以鄰氨基苯甲醚為原料,經(jīng)硝化后制得。。
在反應(yīng)鍋中加入水 750L 和 40%硝酸 780kg,攪拌下于 35-40℃緩慢加入 560kg鄰氨基苯甲醚,加完后繼續(xù)攪拌并冷卻至 15-20℃,真空過濾脫水。每 100kg 鄰氨基苯甲醚硝酸鹽樣品在水浴上干燥時(shí),失重應(yīng)不大于4%。
在反應(yīng)鍋中加入 1700kg 95%硫酸,降溫至 0-5℃,攪拌下于 12h 內(nèi)加入上述濕鄰氨基苯甲醚硝酸鹽 830kg (相當(dāng)于800kg 干品鄰氨基苯甲醚硝酸鹽)。加完后繼續(xù)攪拌 2h。然后在 5-15℃用 250L 水稀釋,并在 10-20℃加入相對密度1.169 的氯化鈉溶液 1220L。攪拌 1h。取清液測相對密度應(yīng)為1.38,溶液清晰,即可真空抽濾,濾餅用飽和食鹽溶液洗滌兩次,抽干,經(jīng)干燥后即得成品。
方法 3:生產(chǎn)紅色基 B (C.I.37125) 的副產(chǎn)物 4-硝基鄰氨基苯甲醚經(jīng)1,5-萘二磺酸處理回收而制得。
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