一.問題描述：
某產(chǎn)品用之螺釘在緊固工件時，即發(fā)生扭斷斷裂；同時存在螺釘在緊固當時并未發(fā)生斷裂，
在放置一段時間后又發(fā)生斷裂。不良率高達40%。
客戶提供螺釘產(chǎn)品主要技術(shù)要求：
1.螺釘尺寸規(guī)格為M4.2*12.5；與之配合孔徑Ф3.7mm；
2.螺釘經(jīng)過鍍鋅處理；
3.螺釘鎖緊扭矩設(shè)定為4.0N?m；
4.螺釘材質(zhì)為1022；表面經(jīng)硬化處理，表面硬度：（550~580）HV；芯部硬度：
（330~350）HV 。
二.實驗分析：
1.宏觀觀察：
對斷裂樣品整體及斷口表面（斷口表面經(jīng)超聲波有機溶劑清洗）進行宏觀觀察。
（1） 斷裂螺釘宏觀形貌表像為斷口平齊，斷口附近無明顯宏觀塑性變形；斷裂區(qū)呈
結(jié)晶顆粒狀，觀察色澤為灰色，斷面干凈。
（2）未使用過之螺釘尾部加工槽有較嚴重加工毛刺，此種加工不良缺陷會大大增加
鎖入難度。
2.材質(zhì)成分分析：
對樣品切割取樣、溶蝕鍍鋅層后，采用ICP及碳硫儀對樣品基材進行元素成分分析。
元素 | C | Si | Mn | P | S |
質(zhì)量分數(shù)/% | 0.296 | 0.044 | 0.76 | 0.0081 | 0.0017 |
ASTM A29/A29M標準-1022成分規(guī)格 | 0.18~ 0.23 | - | 0.70~ 1.00 | ≤0.040 | ≤0.050 |
因基材表面經(jīng)過滲碳處理，故碳元素測試結(jié)果僅供參考?；脑睾浚ǔ荚赝猓┓?022牌號規(guī)格要求。
3.硬度測試分析：
對樣品進行切割取樣-鑲埋研磨處理后，采用維氏硬度計對樣品表面及芯部進行硬度測試，核查是否滿足客戶規(guī)格要求（表面硬度：（550~580）HV；芯部硬度：（330~350）HV）；；并對樣品從表面至芯部進行維氏硬度測試。
維氏硬度（HV0.3） | |
表面硬度 | 芯部硬度 |
578 | 427 |
轉(zhuǎn)換為HRC：54.0 | 轉(zhuǎn)換為HRC：43.5 |
備注：所給維氏硬度值為三點測試資料之平均值。 | |
距表面距離 （mm） | 維氏硬度 （HV0.3） | 距表面距離 （mm） | 維氏硬度 （HV0.3） |
0 | 565 | 0.50 | 420 |
0.05 | 512 | 0.55 | 423 |
0.10 | 481 | 0.10 | 428 |
0.15 | 453 | 0.15 | 425 |
0.20 | 442 | 0.20 | 421 |
0.25 | 432 | 0.25 | 427 |
0.30 | 419 | ||
0.35 | 417 | ||
0.40 | 431 | ||
0.45 | 427 | ||
表面硬度基本滿足規(guī)格要求；芯部硬度高于規(guī)格要求，較高芯部硬度可導致螺釘整體塑性下降。
4.斷口微觀形貌觀察：
首先取3PCS斷裂樣品通過超聲波有機溶劑清洗后烘干，對斷口整體進行電子顯微鏡放大掃描掃描觀察，并對異常部位進行重點掃描，以分析其斷裂之機理。
通過對不同樣品斷口表面進行SEM形貌觀察，斷口形貌主要以沿晶斷裂為主，附有少量穿晶解理斷口；且有二次裂紋產(chǎn)生，沿晶斷口之晶粒表面有雞爪花樣（或稱之為發(fā)紋），這種花樣形貌是一種韌性標記，此類斷口形貌為典型得氫脆斷口微觀形貌特征，故由此可基本斷定為螺釘樣品斷裂為氫脆所致斷裂失效。
5.切片及夾雜物觀察分析：
取斷裂失效樣品及未使用過之螺釘樣品進行鑲埋后，經(jīng)研磨-拋光-精拋光處理后，拋光面不經(jīng)腐蝕處理，在金相顯微鏡下觀察分析，并進行非金屬類夾雜含量評定。
對3個斷裂螺釘樣品切片觀察發(fā)現(xiàn)，在牙槽根部、螺釘表面加工缺陷處及夾雜物分布處均有裂紋產(chǎn)生，且Sample 1樣品裂紋幾乎貫穿螺釘整個橫截面。
產(chǎn)生得此類裂紋缺陷同樣存在發(fā)生氫脆斷裂之潛在風險。
未使用之螺釘切片未觀察到有微裂紋存在。
夾雜物分布較為嚴重；依GB/T 10561標準評定非金屬夾雜物含量：D類環(huán)狀氧化物類夾雜為細系2.5級；B類氧化鋁類夾雜為細系2.0級。
6.金相組織觀察分析：
取斷裂樣品及未使用樣品分別進行鑲埋后，經(jīng)研磨-拋光-精拋光處理后，拋光面經(jīng)腐蝕處理，置于金相顯微鏡下進行觀察分析。
斷裂螺釘及未使用之螺釘金相組織一致，無差別；基體表面為細針狀馬氏體組織，芯部為索氏體+板條馬氏體組織。
7.氫脆驗證實驗-凡士林法：
取2PCS未使用過之樣品及2PCS經(jīng)除氫處理后（145℃-8h）未使用之樣品進行超聲波有機溶劑清洗，然后浸入燒杯內(nèi)高溫凡士林中，在10秒鐘內(nèi)觀察是否有汽泡逸出。
未使用過之樣品浸入凡士林中后，有密集汽泡逸出；而經(jīng)過145℃，8小時加熱除氫處理后樣品，基本未觀察到有汽泡出現(xiàn)。
由此表明，此種方法除氫效果良好。
8.氫脆驗證實驗-緊固法：
(1)將未使用過之樣品在40.0kgf?cm扭力作用下旋入螺母中，靜置20h及48h，觀察螺釘樣品是否有斷裂現(xiàn)象。
鎖緊后螺釘在不同時間里有發(fā)生滯后氫脆斷裂；未斷裂之螺釘也產(chǎn)生了微裂紋，同樣存在發(fā)生完全斷裂之風險。
(2)將經(jīng)過除氫處理后之樣品在40.0kgf?cm扭力作用下旋入螺母中，靜置20h/48h/60h時間段,觀察螺釘樣品是否有斷裂現(xiàn)象。
經(jīng)除氫處理后螺釘，在緊固后分別靜置20h/48h/60h后，螺釘均未發(fā)生斷裂，切片未觀察到裂紋出現(xiàn)。注：電鍍后產(chǎn)品放置時間越長，除氫效果越不理想?？煽啃┏龤鋾r間應(yīng)為電鍍后4h內(nèi)進行。
9.含氫量測試：
取3PCS未使用過之樣品進行氫含量測試，樣品見下圖。
在鋼鐵類材料中，如微量氫進入內(nèi)部得量達到1ppm時，在工件內(nèi)部殘余應(yīng)力或外力作用下即可導致材料脆化、開裂。
從測試結(jié)果來看，該螺釘氫含量已遠超1ppm限定值。
氫含量（ppm） | |||
樣品1 | 樣品2 | 樣品3 | 平均值 |
3.1 | 2.9 | 2.9 | 3.0 |
三.分析與結(jié)論：
電鍍、焊接、酸洗等加工過程中都可能會有氫侵入材料內(nèi)部，金屬制品在電鍍前酸洗
及酸性電鍍過程中表層氧化物及部分金屬和酸發(fā)生化學反應(yīng)產(chǎn)生氫氣進入金屬材料
中，氫在夾雜物、晶界、微裂紋處或內(nèi)部空洞等處達到過飽合，在內(nèi)部殘余應(yīng)力及外
加應(yīng)力作用下，即可導致材料脆化甚至開裂。
一般來講，在高硬度鋼鐵類材料中，如微量氫進入內(nèi)部得量達到1ppm時，就會有滯
后氫脆斷裂風險，且回火脆對氫脆起著明顯促進作用。一般較低硬度之產(chǎn)品發(fā)生氫脆
具有一定延遲性，當產(chǎn)品材料存在回火脆性，且硬度大于45HRC時，氫脆斷裂可發(fā)
生在瞬時，尤其為高氫含量之產(chǎn)品材料。
基于以上分析結(jié)果：由于基材表面存在有加工缺陷，材料內(nèi)部分布有較嚴重之夾雜物，故氫脆裂紋將以此為裂紋源得到萌生，同時材料硬度較高（一般當螺絲產(chǎn)品硬度大于32HRC時，才會有較大幾率發(fā)生氫脆斷裂），在較大外部應(yīng)力作用下發(fā)生脆斷，或外部應(yīng)力與內(nèi)部殘余應(yīng)力共同作用下發(fā)生延遲脆性斷裂。
基于以上分析結(jié)果：由于基材表面存在有加工缺陷，材料內(nèi)部分布有較嚴重之夾雜物，故氫脆裂紋將以此為裂紋源得到萌生，同時材料硬度較高（一般當螺絲產(chǎn)品硬度大于32HRC時，才會有較大幾率發(fā)生氫脆斷裂），在較大外部應(yīng)力作用下發(fā)生脆斷，或外部應(yīng)力與內(nèi)部殘余應(yīng)力共同作用下發(fā)生延遲脆性斷裂。
