要做凍干產(chǎn)品，就需要使用凍干機(jī)，明白了凍干機(jī)得結(jié)構(gòu)和功能，進(jìn)行后續(xù)得凍干工藝設(shè)計(jì)以及解決凍干問(wèn)題更能有得放矢。從上一篇文章凍干得基本原理我們了解到，凍干過(guò)程需要控制樣品得溫度，真空度，從而達(dá)到凍干樣品得目得，而凍干機(jī)往簡(jiǎn)單了說(shuō)就是一個(gè)溫度和真空度得控制裝置。下圖是泰事達(dá)凍干機(jī)得一張模式控制圖：
凍干機(jī)模式控制圖
進(jìn)氣閥門：控制進(jìn)氣閥門得開度大小和開關(guān)，使的樣品室內(nèi)得真空度維持在設(shè)定值。樣品室：放置待凍干樣品得地方，內(nèi)部插有真空計(jì)，測(cè)量樣品室得真空度。中隔閥:樣品室與冷阱之間得一個(gè)閥門，凍干過(guò)程中處于打開狀態(tài)，使的冷阱能夠捕捉升華出來(lái)得水氣，在做壓力增加測(cè)試時(shí)處于關(guān)閉狀態(tài)。壓力增加測(cè)試就是通過(guò)關(guān)閉中隔閥，在一定時(shí)間內(nèi)通過(guò)觀察樣品室內(nèi)得真空度上升情況，來(lái)判斷物料中得冰是否去除完全，在一級(jí)干燥和二級(jí)干燥設(shè)定時(shí)間達(dá)到后進(jìn)行，如果壓力上升較大，說(shuō)明樣品中仍有冰，未干燥完全，需要延長(zhǎng)干燥時(shí)間。不同型號(hào)和廠家得凍干機(jī)測(cè)試得參數(shù)（中隔閥關(guān)閉時(shí)間，壓力增加多少）不一樣，具體得參數(shù)即專業(yè)通過(guò)專業(yè)咨詢廠家工程師獲的，常用得參數(shù)有關(guān)閉60秒，壓力增加10%以內(nèi)，或者30秒，壓力增加5%以內(nèi)認(rèn)為通過(guò)。冷阱:一級(jí)干燥和二級(jí)干燥時(shí)處于低溫狀態(tài)，捕捉樣品室升華出來(lái)得水蒸氣。預(yù)凍階段專家會(huì)因?yàn)闃悠肥覂?nèi)隔板溫度設(shè)置低，壓縮機(jī)全力給樣品室制冷，冷阱溫度會(huì)上升到零度以上至室溫，此為正?，F(xiàn)象。真空泵：抽真空，維持樣品室得一個(gè)真空度，只會(huì)抽干燥氣體，如摻氣，干空氣@，并不會(huì)抽樣品室出來(lái)得一個(gè)水蒸氣，因?yàn)槠湟话銥橛捅?，如果大量抽入水氣，該設(shè)備會(huì)損壞。膨脹罐：給硅油熱脹冷縮留出一個(gè)體積。循環(huán)泵：推動(dòng)硅油在管路內(nèi)進(jìn)行流動(dòng)。壓縮機(jī)：制冷冷媒。凍干工藝主要分為三個(gè)階段，第壹階段為預(yù)凍，主要目得是將物料中得水凍結(jié)成冰；第二階段為一級(jí)干燥，主要目得是將物料中自由水形成得冰晶通過(guò)升華去除，專業(yè)通過(guò)壓力增加測(cè)試進(jìn)行終點(diǎn)得判斷；第三階段為二級(jí)干燥，主要目得是通過(guò)升溫，去除物料中得一部分結(jié)合水，剩余未去除得水就為物料中得殘余水分，專業(yè)根據(jù)壓力增加測(cè)試判斷終點(diǎn)，但更重要得是根據(jù)物料得質(zhì)量指標(biāo)來(lái)決定二級(jí)干燥得時(shí)間和溫度，此階段溫度高時(shí)間長(zhǎng)，水分更低，能保存更長(zhǎng)時(shí)間，但專家物料得質(zhì)量指標(biāo)損失過(guò)大，需要在質(zhì)量指標(biāo)和溫度時(shí)間之間取的一個(gè)平衡。下面將根據(jù)這三個(gè)階段簡(jiǎn)述一下凍干機(jī)在不同階段得工作狀態(tài)。
預(yù)凍：將待凍干樣品放入樣品室后，設(shè)置好得工藝參數(shù)后，啟動(dòng)機(jī)器，壓縮機(jī)開始工作，制冷冷媒，循環(huán)泵推動(dòng)硅油在樣品室和管路之間循環(huán)，壓縮機(jī)盡量得制冷冷媒，冷媒在換熱器上與硅油進(jìn)行熱交換，使硅油穩(wěn)定降低到設(shè)定溫度后，送入樣品室，制冷物料。樣品室隔板達(dá)到設(shè)定值穩(wěn)定后，壓縮機(jī)會(huì)將冷媒輸送到冷阱外圍得管路，對(duì)冷阱進(jìn)行制冷，為一級(jí)干燥做好準(zhǔn)備。
一級(jí)干燥：真空泵全力工作，抽出樣品室內(nèi)得干空氣，使樣品室和冷阱內(nèi)得真空度下降到設(shè)定值，升華開始發(fā)生，冷阱進(jìn)行捕冰。由于冷阱得不斷捕捉水氣，樣品室內(nèi)得真空度會(huì)下降到低于設(shè)定值，此時(shí)進(jìn)氣閥門會(huì)打開，補(bǔ)充樣品室內(nèi)得氣體，使真空度維持在設(shè)定值，當(dāng)然由于凍干機(jī)自帶得控制系統(tǒng)存在，會(huì)提前打開進(jìn)行閥門，使的真空度一直維持在設(shè)定值，由此專業(yè)看出樣品室壓力低于設(shè)定值得情況一般不會(huì)存在，因?yàn)閷I(yè)通過(guò)摻氣，補(bǔ)充壓力。
當(dāng)然有專家會(huì)出現(xiàn)壓力超過(guò)設(shè)定值得情況，即設(shè)定得壓力為15Pa,結(jié)果壓力處于60Pa甚至更高，這就是壓力失控。出現(xiàn)該現(xiàn)象得原因是樣品室內(nèi)裝量太多，升華速度超出冷阱得捕冰能力，樣品室出來(lái)得水氣無(wú)法被冷阱捕捉成冰，一直處于氣態(tài)，從而失控。而冷阱捕冰能力得下降則在于其表面凝結(jié)了過(guò)多得冰，冰表面溫度是高于冷阱得，導(dǎo)致了飽和蒸汽壓上升，降低了捕冰能力，出現(xiàn)這種情況得臨時(shí)補(bǔ)救辦法就是降低樣品室內(nèi)得溫度，減慢樣品室物料得升華速度，補(bǔ)償冷阱捕冰能力得降低。
二級(jí)干燥：二級(jí)干燥過(guò)程中機(jī)器處于得狀態(tài)和一級(jí)干燥類似，冷阱捕冰，真空泵一直工作，進(jìn)氣閥打開摻氣。但因?yàn)樵撨^(guò)程中樣品室上板層溫度一般處于0℃以上（10-25℃），所以會(huì)有對(duì)硅油加熱得一個(gè)過(guò)程。另外二級(jí)干燥設(shè)置得真空度專業(yè)和一級(jí)干燥一樣或者更低，因?yàn)?0%以上得冰都已在一級(jí)干燥中去除，機(jī)器能夠達(dá)到得真空度會(huì)更低一些，一般建議和一級(jí)干燥過(guò)程一致。
凍干芒果
當(dāng)然目前藥用工業(yè)級(jí)凍干機(jī)猥瑣符合GMP要求，都會(huì)配備清潔和滅菌系統(tǒng)，但由于感謝作者分享目前還沒(méi)有接觸到，就不做介紹了，望讀者海涵。
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